1.儀器校正用的標準緩沖液
(1)草酸鹽標準緩沖液精密稱取在
54℃±3℃干燥
4~5小時的草酸三氫
鉀
12.71g,加水使溶解并稀釋至
1000ml。
(2)苯二甲酸鹽標準緩沖液精密稱取在
115℃±5℃干燥
2~3小時的鄰
苯二甲酸氫鉀
10.21g,加水使溶解并稀釋至
1000ml。
(3)磷酸鹽標準緩沖液精密稱取在
115℃±5℃干燥
2~3小時的無水磷
酸氫二鈉
3.55g與磷酸二氫鉀
3.40g,加水使溶解并稀釋至
1000ml。
(4)硼砂標準緩沖液精密稱取硼砂
3.81g(注意避免風化),加水使溶解
并稀釋至
1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進入。
(5)氫氧化鈣標準緩沖液于
25℃,用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經
充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是
25℃時的氫氧化鈣飽和
溶液,所以臨用前需核對溶液的溫度是否在
25℃,否則需調溫至
25℃后再經溶
解平衡后,方可取上清液使用。存放時應防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現渾
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濁,應棄去重配。
上述標準緩沖溶液必須用
pH值基準試劑配制。不同溫度時各種標準緩沖液
的
pH值如下表
2.注意事項
測定
pH值時,應嚴格按儀器的使用說明書操作,并注意下列事項。
(1)測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種
pH值約相差
3個
pH單位的
標準緩沖液,并使供試液的
pH值處于兩者之間。
(2)取與供試液
pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正(定位),
使儀器示值與表列數值一致。
(3)儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±
0.02pH單位。若大于此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液
的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規
定數值相差不大于
0.02pH單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至
符合要求。
(4)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用純化水充分洗滌電極,然后將
水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
(5)在測定高
pH值的供試品和標準緩沖液時,應注意堿誤差的問題,必
要時選用適當的玻璃電極測定。
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(6)對弱緩沖或無緩沖作用溶液的
pH值測定,先用苯二甲酸鹽標準緩沖
液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至
pH值的讀數在
1分鐘內改
變不超過±0.05止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次
pH值的讀數相差應不超過
0.1,取二次讀數的平均值為其
pH值。
(7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過并放冷的純化水,其
pH值應為
5.5~7.0。
(8)標準緩沖液一般可保存
2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象
時,不能繼續使用。